斑岩铜矿中Au、Pt、Pd的准确测定,对于提高斑岩铜矿的综合利用水平具有十分重要的意义.斑岩铜矿中伴生贵金属含量低、基体复杂、测定难度大.实验以铅作试金捕集剂,提出一种用瓷碟熔炼、两步灰吹的分离富集方法,选择197Au、195Pt、106Pd为测定同位素,以115In对106pd、185Re对197Au和195Pt进行校正,建立了铅试金富集-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定斑岩铜矿中Au、Pt、Pd的分析方法.通过对试金配料组成进行考察,确定试金配料由质量比为5∶2∶2∶1的氧化铅、硼酸、碳酸钠和面粉组成.对样品量、配料质量、瓷碟容积、熔融温度进行了优化,最终确定样品量为5 g,配料质量为50 g,瓷碟容积为40 mL,熔融温度为1 000℃.灰吹试验表明,打开炉门先直接在瓷碟中灰吹(950℃)除去部分铅,待铅扣被熔渣覆盖后,取出铅扣并转移到镁砂灰皿中进一步灰吹(920℃)除去剩余的铅,可获得满意的银合粒.灰吹干扰试验表明,虽然一些易被还原或者易溶解于铅中的元素如Cu、Ni、Bi、As、Sb、S、Se、Te等也会进入铅扣中,但其对灰吹过程的干扰可忽略.质谱干扰试验表明,试液中残留量的Cu、Ni、Se和Ag所产生的质谱干扰可忽略.方法中各元素校准曲线的相关系数均在0.999以上,方法检出限分别为Au 0.10 ng/g、Pt 0.05 ng/g、Pd 0.08 ng/g,定量限分别为Au 0.33 ng/g、Pt 0.17 ng/g、Pd 0.27 ng/g.按照实验方法测定斑岩铜矿样品中的Au、Pt、Pd,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为2.7％～9.5％,加标回收率在96％～107％之间.采用国家标准GB/T 20899.1-2019中火试金-火焰原子吸收光谱法测定Au,地质矿产行业标准DZ/T 0279.31-2016中火试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定Pt和Pd进行方法对照,实验方法测定值与标准方法基本吻合.

火试金;铅试金;电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);斑岩铜矿;金;铂;钯;铂族元素;瓷碟

邵坤;朱志敏;范建雄;李刚

中国地质科学院矿产综合利用研究所,四川成都610041;自然资源部战略性矿产综合利用工程技术创新中心,四川成都610041;中国地质调查局金属矿产资源综合利用技术研究中心,四川成都610041

冶金分析

[1]邵坤;朱志敏;范建雄;李刚-.铅试金-电感耦合等离子体质谱法测定斑岩铜矿中金铂钯)[J].冶金分析,2022(12):36-44

197Au,195Pt,106Pd,106pd,185Re

铅试金,电感耦合等离子体质谱法,斑岩铜矿,中金,利用水平,伴生,贵金属,金属含量,捕集剂,瓷碟,熔炼,两步,灰吹,分离富集,富集方法,同位素,115In,金富,ICP,配料,氧化铅,硼酸,碳酸钠,面粉,样品量,熔融温度,开炉,炉门,接在,除去,熔渣,镁砂,吹干,干扰试验,易溶,Bi,Sb,Se,Te,质谱干扰,试液,残留量,Ag,校准曲线,方法检出限,定量限,照实,实验方法,矿样,相对标准偏差,RSD,加标回收率,中火,火试金,火焰原子吸收光谱法,地质矿产,矿产行业,DZ,测定值,标准方法,铂族元素

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