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典型文献
电感耦合等离子体质谱法测定硅锰冶炼渣中8种重金属元素
文献摘要:
实验采用HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸为消解体系对样品进行前处理,加入1.0 mL盐酸羟胺溶液(100 g/L)溶解残渣,选择合适的同位素,以103 Rh为内标测定Cr、Co、Ni、Cu、Zn和Cd,以193 Ir为内标测定Tl和Pb,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硅锰冶炼渣中8种重金属元素的方法.实验发现,样品前处理选择HCl:HNO3:HF:HClO4=5:5:5:1,并在复溶阶段加入1.0 mL盐酸羟胺溶液(100 g/L)可以完全消解样品,实验采用K ED模式和干扰系数校正法消除质谱干扰,样品中待测元素的测定结果不受基体成分的干扰.通过绘制校准曲线及测定流程空白,各元素校准曲线的相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.006~0.19 mg/kg,方法定量限为0.018~0.57 mg/kg.对硅锰渣实际样品进行测定,各元素的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.83% ~4.1%,加标回收率为94.7% ~106%;经过人员比对实验,相对偏差为-4.54% ~4.24%.测定结果稳定可靠,能满足硅锰冶炼渣中8种微量金属元素含量的分析检测要求.
文献关键词:
硅锰渣;四酸消解;重金属;电感耦合等离子体质谱法
作者姓名:
古行乾;曾志平;张征莲;唐碧玉;施意华;周存款
作者机构:
中国有色桂林矿产地质研究院有限公司,广西桂林541004
引用格式:
[1]古行乾;曾志平;张征莲;唐碧玉;施意华;周存款-.电感耦合等离子体质谱法测定硅锰冶炼渣中8种重金属元素)[J].中国无机分析化学,2022(02):1-6
A类:
B类:
电感耦合等离子体质谱法,冶炼渣,重金属元素,HNO3,HF,HClO4,消解体系,盐酸羟胺,残渣,同位素,Rh,内标,标测,Co,Cd,Ir,Tl,Pb,ICP,样品前处理,全消,ED,干扰系数,正法,质谱干扰,测定结果,体成分,校准曲线,方法检出限,方法定量限,硅锰渣,相对标准偏差,RSD,加标回收率,人员比对,比对实验,相对偏差,微量金属元素,金属元素含量,分析检测,检测要求,四酸消解
AB值:
0.321666
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