K417合金中痕量Se和Cd的存在会严重影响其机械性能以及耐用性,因此准确测定其含量至关重要.采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定时,存在如64Ni16O+对80Se+以及95Mo16O+对111Cd+等质谱干扰,从而影响测定结果.实验采用盐酸-硝酸-氢氟酸在沸水浴中加热溶解样品,在三重四极杆(MS/MS)充O2反应模式下,先分别设置一级质量过滤器(Q1)的质荷比(m/z)为80和111;再在碰撞反应池(CCT)中通入反应活性较大的O2,将80Se+、95Mo16 O+、94 Zr16 O1H+等与 O2反应生成80Se16O+、95 Mo16 O16O+、94 Zr16O16O1 H+,而64Ni16O+、111Cd+等不与O2反应;最后设置二级质量过滤器(Q2)的质荷比分别为96和111,利用质量转移法(Mass shift)和原位法(On mass)使80Se16O+、111Cd+通过并被检测,从而避免了质谱干扰.据此,建立了三重四极杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS/MS)测定K417合金中Se和Cd的方法.对O2流量进行了优化,分别选择O2流量为0.3 mL/min时测定Se和0.9 mL/min时测定Cd,同时在内标溶液中加入6％(体积分数)的异丙醇作为基体改进剂以提高试验的灵敏度和稳定性.Se的线性范围为0.018～100.0 μg/L,Cd为0.001～5.0 μg/L,线性相关系数均为0.999;Se和Cd的检出限分别为0.018 μg/g和0.000 8 μg/g,定量限分别为0.058μg/g和0.002 7 μg/g.按照实验方法对高温合金标准物质中Se和Cd进行测定,测定结果与认定值一致.对K417合金样品中Se和Cd进行测定,测定结果与辉光放电质谱法相一致,其相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.2％和14.9％.

三重四极杆;电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);质量转移法;原位法;K417合金;硒;镉

王艳萍;年季强;朱杰;荆淼

赛默飞上海应用开发中心,上海200125;江苏隆达超合金航材有限公司,江苏无锡214105

冶金分析

[1]王艳萍;年季强;朱杰;荆淼-.三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定K417合金中痕量硒和镉)[J].冶金分析,2022(07):10-18

K417,64Ni16O+,80Se+,95Mo16O+,111Cd+,95Mo16,Zr16,O1H+,80Se16O+,Mo16,O16O+,Zr16O16O1,质量转移法

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