目的 建立轻身调脂消渴片(QTXT)的指纹图谱,并进行化学模式识别分析,同时测定7种成分的含量.方法 以盐酸黄连碱为参照,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立13批QTXT的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱并进行相似度评价;通过与混合对照品色谱图比对,确认共有峰;通过与各单味饮片样品溶液和各阴性样品溶液色谱图比对,确定共有峰的归属;采用SPSS 22.0、SIMCA 14.1软件进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析,以变量重要性投影(VIP)值大于1为标准筛选影响QTXT质量的标志性成分.以盐酸黄连碱为内参物,采用一测多评(QAMS)法测定柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和洛伐他汀的含量,并与外标法测定结果(盐酸黄连碱除外)进行比较.结果 13批QTXT中共有17个共有峰,相似度为0.987～0.999;共指认出7个共有峰,分别为柚皮苷(4号峰)、橙皮苷(5号峰)、新橙皮苷(6号峰)、盐酸黄连碱(8号峰)、盐酸巴马汀(9号峰)、盐酸小檗碱(10号峰)、洛伐他汀(14号峰).7～10号峰为黄连的专属峰;3～6、11～13号峰为麸炒枳实的专属峰;14号峰为红曲的专属峰;1号峰为黄连和红曲的共有峰;2、15号峰为麸炒枳实和红曲的共有峰;16、17号峰为6味饮片的共有峰.聚类分析结果显示,13批QTXT可聚为3类,其中S2为一类,S1、S9、S10为一类,S3～S8、S11～S13为一类;主成分分析结果显示,前3个主成分的累计方差贡献率为85.120％,与聚类分析相比,主成分分析进一步将S1与S9、S10区分开;正交偏最小二乘-判别分析结果显示,有7个共有峰的VIP值大于1,依次为10号峰(盐酸小檗碱)、9号峰(盐酸巴马汀)、5号峰(橙皮苷)、11号峰、8号峰(盐酸黄连碱)、12号峰、6号峰(新橙皮苷).QAMS法测得柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、洛伐他汀的含量分别为40.198～77.552、6.138～13.413、71.823～125.868、11.274～49.951、3.303～5.367、1.821～3.185 mg/g;外标法测得柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和洛伐他汀的含量分别为41.454～79.976、6.404～13.993、74.068～129.081、11.627～51.512、5.922～12.020、3.158～5.131、1.901～3.325 mg/g.两种方法所得含量测定结果(盐酸黄连碱除外)的偏差均小于3.00％.结论 所建HPLC指纹图谱和QAMS法操作简单、准确、重复性好,结合化学模式识别分析可用于评价QTXT的整体质量.盐酸小檗碱、盐酸巴马汀等成分可能是影响该药质量的标志性成分.

轻身调脂消渴片;高效液相色谱法;指纹图谱;化学模式识别;一测多评法;含量测定

李思毅;李宏;刘陶世

南京中医药大学药学院,南京 210023;江苏九旭药业有限公司/江苏省"双创团队",江苏徐州 221200

中国药房

[1]李思毅;李宏;刘陶世-.轻身调脂消渴片的指纹图谱建立、化学模式识别及含量测定)[J].中国药房,2022(10):1204-1212

轻身调脂消渴片,QTXT

含量测定,化学模式识别分析,同时测定,盐酸黄连碱,中药色谱指纹图谱相似度评价系统,HPLC,对照品,色谱图,共有峰,单味饮片,SIMCA,正交偏最小二乘法,判别分析,变量重要性,VIP,标志性成分,内参,QAMS,柚皮苷,新橙皮苷,盐酸小檗碱,盐酸巴马汀,洛伐他汀,外标法,测定结果,除外,指认,认出,专属,麸炒,枳实,红曲,S2,S9,S10,S3,S8,S11,S13,方差贡献率,整体质量,该药,高效液相色谱法,一测多评法

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