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典型文献
KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定多种煤中磷
文献摘要:
为快速准确测定不同煤质样品中磷元素的含量,建立了混合酸消解-KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定多种煤中磷的方法.考察了样品灰化温度、灰化时间、消解试剂等对磷元素测定结果的影响,试样经箱式电阻炉在815℃灼烧1.5 h灰化后,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系进行消解,用王水提取,以磷元素特定质量数31(质荷比,m/z)定性,以磷元素和103Rh内标元素质谱信号的强度比值与磷元素的浓度成正比进行定量分析,向碰撞反应池中通入碰撞混合气,与相同质量数的多原子离子物质发生有效碰撞使其质荷比发生变化,从而降低氧化物产率、消除双电荷产生的质谱干扰,准确测定试样中磷的含量.磷标准溶液浓度在0.5~50μg/mL范围内呈现良好的线性关系,磷校准曲线方程为y=3985x-226.23,相关系数(R2)=0.9998.方法检出限为0.96μg/g.选用17种不同种类国家一级标准物质进行验证,测定值与认定基本一致,相对标准偏差(RSD)均≤9.6%(n=12),相对误差(RE)均≤4.6%,各种标准物质磷元素测定t值均小于2.20(t0.05,11值),测定结果与标准物质认定值具有较好的一致性,且无显著性差异,方法可用于不同煤质样品中磷元素的测定.
文献关键词:
KED碰撞模式;电感耦合等离子体质谱法;煤;磷;质谱干扰
作者姓名:
双龙;滕朝阳
作者机构:
内蒙古岩石矿物综合分析重点实验室,内蒙古自治区矿产实验研究所,呼和浩特010031;呼和浩特实验中学,呼和浩特010010
引用格式:
[1]双龙;滕朝阳-.KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定多种煤中磷)[J].中国无机分析化学,2022(06):54-60
A类:
3985x
B类:
KED,ICP,快速准确,煤质,磷元素,酸消解,灰化,测定结果,箱式电阻炉,灼烧,氢氟酸,高氯酸,王水,水提取,质量数,质荷比,元素和,103Rh,内标元素,强度比,成正比,碰撞反应池,混合气,子离子,有效碰撞,低氧化,电荷,质谱干扰,标准溶液,溶液浓度,校准曲线,曲线方程,方法检出限,国家一级,标准物质,测定值,相对标准偏差,RSD,RE,t0,认定值,电感耦合等离子体质谱法
AB值:
0.339463
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