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典型文献
电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯铪中钪铱铂
文献摘要:
采用单四极杆电感耦合等离子体质谱(Q-ICP-MS)测定高纯铪中痕量Sc、Ir、Pt时,基体氧化物及Zr的双电荷干扰较为严重.采用硝酸、氢氟酸溶解样品,在串联质谱(MS/MS)模式下,先通过一级质量过滤器(Q1)过滤,仅允许 目标离子及干扰物离子进入碰撞反应池(CRC);接着向反应池中通入O2,设置二级质量过滤器(Q2)的质荷比分别为61和191,使目标离子产物分别以45Sc16O+和191Ir+的形式通过并进入检测器,消除了 Zr的双电荷对Sc的干扰和基体氧化物对Ir的干扰;向反应池中通入NH3,设置Q2的质荷比为232,使目标离子产物198Pt(NH3)2+通过并进入检测器,消除了基体氧化物对Pt的干扰.分别以Cs为内标元素校正Sc,以Tl校正Ir、Pt,同时采用基体匹配法绘制校准曲线克服基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定高纯铪中Sc、Ir、Pt的方法.分别以Sc、Ir、Pt的质量浓度为横坐标,Sc、Ir、Pt信号强度与内标元素的比值为纵坐标绘制校准曲线,结果表明,Sc、Ir、Pt的线性范围均为2~50 ng/mL,线性相关系数均大于0.999 5.方法检出限范围为0.001 1~0.006 0 μg/g,定量限范围为0.004~0.020 μg/g.按照实验方法对1#高纯铪样品中Sc、Ir、Pt平行测定11次,测定结果与辉光放电质谱法(GDMS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于15%.按照实验方法对2#高纯铪样品进行测定,并进行加标回收试验,加标回收率为96%~102%.
文献关键词:
高纯铪;电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS);钪;铱;铂
作者姓名:
墨淑敏;邱长丹;李爱嫦;祝利红;李娜
作者机构:
国标(北京)检验认证有限公司,北京100088
文献出处:
引用格式:
[1]墨淑敏;邱长丹;李爱嫦;祝利红;李娜-.电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯铪中钪铱铂)[J].冶金分析,2022(09):9-15
A类:
高纯铪,45Sc16O+,191Ir+,198Pt
B类:
电感耦合等离子体串联质谱法,四极,电感耦合等离子体质谱,ICP,痕量,Zr,氢氟酸,酸溶解,过滤器,Q1,干扰物,碰撞反应池,CRC,O2,Q2,质荷比,检测器,电荷对,NH3,2+,Cs,内标元素,Tl,基体匹配法,校准曲线,基体效应,横坐标,信号强度,纵坐标,标绘,线性范围,线性相关系数,方法检出限,定量限,照实,实验方法,1#,平行测定,测定结果,辉光放电质谱法,GDMS,相对标准偏差,RSD,2#,回收试验,加标回收率
AB值:
0.241738
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