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冰片衍生物N-Boc基脱保护工艺研究
文献摘要：
以磷酸作为脱保护剂对冰片衍生物N-Boc保护基进行脱保护合成L-脯氨酸冰片酯与L-丙氨酰-L-脯氨酸冰片酯,考察了各反应条件对两种冰片酯产率的影响,确定了Boc-L-脯氨酸冰片酯中N-Boc脱除的最佳工艺为:反应溶剂为二氯甲烷,反应物与脱保护剂的当量比为1:10,反应时间为18 h,除杂液为二氯甲烷,碳酸钠用量为磷酸体积的20倍;Boc-L-丙氨酰-L-脯氨酸冰片酯中N-Boc脱除的最佳工艺为:反应溶剂为二氯甲烷,反应物与脱保护剂的当量比为1:5,反应时间为7 h,除杂液为石油醚与乙酸乙酯(体积比为2:1),碳酸钠用量为磷酸体积的20倍.该法制备产物具有杂质少、产率高的优势.
文献关键词：
冰片衍生物;N-Boc;脱保护
中图分类号：
作者姓名：
余丽丽;谭雄;张怡心;张涵怡;杨宽;杨莉宁;秦蓓
作者机构：
西安医学院药学院,药物研究所,西安市多靶协同抗高血压创新药物研制重点实验室,陕西西安 710021;成都医学院 药学院,四川成都 610500
文献出处：
引用格式：
[1]余丽丽;谭雄;张怡心;张涵怡;杨宽;杨莉宁;秦蓓-.冰片衍生物N-Boc基脱保护工艺研究)[J].当代化工,2022(12):2843-2846
A类：
冰片衍生物
B类：
Boc,脱保护,保护剂,保护基,脯氨酸,反应条件,脱除,最佳工艺,二氯甲烷,反应物,当量比,除杂,碳酸钠,石油醚,乙酸乙酯,体积比
AB值：
0.165855
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