天然产物作为一种绿色低毒、来源广泛、功能位点丰富的单体,已被广泛应用于色谱固定相的研制与开发.该文以天然可再生资源腰果酚为配体,通过一步法开环反应将其接枝到由 γ?缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH?560)修饰的硅胶上,制备得到腰果酚键合硅胶固定相.利用傅里叶红外光谱、元素分析、热失重分析和N2吸附脱附实验对固定相进行表征,结果表明成功制备了腰果酚键合硅胶色谱固定相.采用Tanaka实验试剂、烷基苯、多环芳香烃、苯酚类化合物和芳香族位置异构体为探针评价其分离性能和保留机制,并与C18柱进行对比.研究发现,腰果酚键合固定相除疏水作用外,还具有π?π和氢键作用.基于上述保留作用,腰果酚键合硅胶固定相对测试探针表现出良好的分离性能.重复进样10次,各探针保留时间的RSD为0??052％～0??079％,峰面积的RSD为0??104％～0??847％,峰高的RSD为0??081％～0??272％,表明该色谱柱具有良好的重复性和稳定性.此外,腰果酚键合硅胶色谱柱对中药喜树果和吴茱萸果的粗提物具有良好的分离性能,验证了其在实际样品分析中的巨大潜力.将天然产物腰果酚用于色谱固定相的制备,为分离纯化喜树碱和吴茱萸提供了新的方法,同时拓展了腰果酚在色谱分离材料方面的应用.

腰果酚;键合固定相;色谱性能;中药分离

广西民族大学化学化工学院,广西林产化学与工程重点实验室,林产化学与工程国家民委重点实验室,广西林产化学与工程协同创新中心,广西 南宁530006;湖北民族大学化学与环境工程学院,湖北 恩施445000

[1]曾磊;姜利娟;姚兴东;王婷;史伯安;雷福厚-.腰果酚键合硅胶固定相的制备及其色谱性能)[J].色谱,2022(06):547-555

中药分离

腰果酚,硅胶,胶固,色谱性能,天然产物,低毒,色谱固定相,天然可再生资源,一步法,开环反应,接枝,缩水,甘油醚,丙基,甲氧基,硅烷,KH,傅里叶红外光谱,元素分析,热失重分析,N2,吸附脱附,Tanaka,实验试剂,烷基苯,多环芳香烃,苯酚,酚类化合物,芳香族,位置异构体,分离性能,保留机制,C18,键合固定相,相除,疏水作用,氢键作用,留作,测试探针,保留时间,RSD,峰面积,峰高,色谱柱,喜树果,吴茱萸,粗提物,样品分析,巨大潜力,分离纯化,喜树碱,色谱分离,分离材料

0.345797