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柱前衍生化高效液相色谱法测定氯氮平中肼含量
文献摘要：
建立了柱前衍生高效液相色谱法准确测定氯氮平中游离肼的含量.该方法以对二甲氨基苯甲醛为衍生试剂,将游离肼衍生化为对二甲氨基苄连氮,然后进行高效液相色谱测定.采用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以体积分数0.1％磷酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为480 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为30 μL,柱温为30℃.结果表明,游离肼在0.001～12.25 μg/mL范围内具有良好线性关系,线性相关系数r为0.9994,在低、中和高3个添加水平下目标物的加标回收率在97.4％～100.9％之间,RSD均低于1.2％(n=9),游离肼的检出限为0.3125 μg/L,定量限为1.225 μg/L,该结果完全满足标准限度的要求.随机抽取的3个批次氯氮平样品均未检出游离肼,表明抽取的氯氮平药品中肼含量合格.与盐酸肼屈嗪中肼(USP39版)的检测方法相比较,本方法具有专属性强,灵敏度高,结果准确可靠等优点,为氯氮平样品中游离肼的常规定量检测提供了参考.
文献关键词：
高效液相色谱;游离肼;氯氮平;对二甲氨基苯甲醛
中图分类号：
作者姓名：
陈瑶;唐英
作者机构：
湖南工业大学生命科学和化学学院,湖南省生物医用纳米材料与器件重点实验室,株洲412007;湖南大学化工学院,化学生物传感与计量学国家重点实验室,长沙410082
文献出处：
引用格式：
[1]陈瑶;唐英-.柱前衍生化高效液相色谱法测定氯氮平中肼含量)[J].应用化学,2022(02):322-331
A类：
游离肼
B类：
柱前衍生化高效液相色谱法,氯氮平,对二甲氨基苯甲醛,Inertsil,ODS,色谱柱,水溶液,乙腈,流动相,梯度洗脱,进样量,柱温,线性相关系数,加水,加标回收率,RSD,检出限,定量限,随机抽取,未检,出游,USP39,专属性,灵敏度高,规定量,定量检测
AB值：
0.234286
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