典型文献
氢化物发生原子荧光光谱法同时测定钨矿石中硒和碲的含量
文献摘要:
样品经过筛和烘干后,分取约0.2 g,进行高温-常压消解法或微波消解法溶样.将样品置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10 mL硝酸、5 mL氢氟酸和1 mL高氯酸,加盖后于120℃消解3 h,再于200℃加热至高氯酸冒烟约3 min,冷却,冲洗杯壁后继续加热至高氯酸冒烟,即得高温-常压消解法消解液.将样品置于消解罐中,用少量水润湿,加入2 mL硝酸、2 mL氢氟酸和1 mL高氯酸,在程序升温条件下消解样品,冷却至室温后,将溶液全部转入30 mL聚四氟乙烯烧杯中,于200℃加热至高氯酸冒烟约3 min,冷却,冲洗杯壁后继续加热至高氯酸冒烟,冷却后即得微波消解法消解液.在上述消解液中加入4.0 mol·L-1盐酸溶液10 mL,于80℃加热30 min,冷却后加入10 g·L-1(以铁计)三氯化铁溶液10 mL(可有效掩蔽共存离子W3+、Cu2+、Zn2+和Bi3+的干扰),用4.0 mol·L-1盐酸溶液稀释至50 mL,静置至澄清,分取适量上清液进入以4.0 mol·L-1盐酸溶液为载流液、20 g·L-1硼氢化钠溶液为还原剂的原子荧光光谱仪,在400 mL·min-1载气流量下测定.结果显示,硒、碲的质量浓度均在0.10~20.00μg·L-1内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.008,0.006μg·L-1;对标准物质(GBW 07240、GBW 07241和GBW 07284)平行测定5次,高温-常压消解法和微波消解法所得硒、碲测定值均在认定值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于4.0%;方法应用于实际钨矿石样品的分析,高温-常压消解法的测定值和微波消解法的基本一致.
文献关键词:
高温-常压消解法;微波消解法;氢化物发生原子荧光光谱法;硒;碲;钨矿石
中图分类号:
作者姓名:
乔小芳;袁永海;杨锋;陈祝炳
作者机构:
中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 分析测试中心,桂林 541004;桂林理工大学 广西隐伏金属矿产勘查重点实验室,桂林 541006
文献出处:
引用格式:
[1]乔小芳;袁永海;杨锋;陈祝炳-.氢化物发生原子荧光光谱法同时测定钨矿石中硒和碲的含量)[J].理化检验-化学分册,2022(08):933-938
A类:
W3+
B类:
氢化物发生原子荧光光谱法,同时测定,钨矿石,矿石中,过筛,烘干,常压,微波消解法,聚四氟乙烯,烧杯,杯中,氢氟酸,高氯酸,加盖,再于,冒烟,冲洗,后继,消解液,罐中,润湿,程序升温,转入,盐酸溶液,三氯化铁,掩蔽,共存离子,Cu2+,Zn2+,Bi3+,静置,澄清,取适量,上清液,硼氢化钠,钠溶液,还原剂,原子荧光光谱仪,载气流量,荧光强度,检出限,3s,标准物质,GBW,平行测定,测定值,认定值,不确定度,相对标准偏差,矿石样品
AB值:
0.248352
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