Au、Pt、Pd、Ru、Rh和Ir在地球化学样品中丰度很低且分布不均匀,具有明金效应,准确测定其含量难题较大.实验利用Bi在高温时可与Au、Pt、Pd、Ru、Rh、Os和Ir形成合金或互化物的特性,以Bi2O3作为捕集剂对贵金属进行分离富集,使得样品中贵金属被同时高倍富集在毫克级的铋合粒中;再以10 mL 40％王水(V/V)用微波消解法处理铋合粒,用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)对消解液中贵金属进行测定,建立了地球化学样品中痕量Au、Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的方法.考察了留铋量对各元素测定结果的影响,结果表明,控制留铋量在5～20 mg之间时对测定结果的影响不大.讨论了留铋灰吹后镁砂灰皿冷却方式对测定的影响,结果表明,当灰皿半浸入水中冷却,仅灰皿与冷却水接触,液态铋不与水接触,逐渐凝结后可得到完整的铋合粒.在选定的优化实验条件下,Au、Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的吸光度与其对应的质量浓度在0.01～50 ng/mL范围内运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,结果表明,校准曲线的决定系数在0.999 6～0.999 9之间,特征浓度在0.20～1.90 ng/mL之间.将实验方法应用于橄榄石、铬铁矿、贫钯矿、土壤标准物质中Au、Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的测定,测定值与认定值一致.将实验方法应用于锰镍多金属矿、硫化矿及矿区周边土壤样品分析,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为3.6％～6.1％,加标回收率为92％～108％.

铋试金;地球化学样品;微波消解;金;铂;钯;钌;铑;铱;石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)

姚明星;王威;毛香菊;郭晓瑞;王甜甜;倪文山

中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,河南郑州450006;国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心,河南郑州450006;自然资源部多金属矿评价与综合利用重点实验室,河南郑州450006

冶金分析

[1]姚明星;王威;毛香菊;郭晓瑞;王甜甜;倪文山-.铋试金-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量金铂钯钌铑铱)[J].冶金分析,2022(09):40-47

铋试金

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