优级纯硝酸常用作试样分解或作为酸度调节剂广泛应用于试样制备过程中,因此准确可靠地监控优级纯硝酸中相关的杂质元素含量具有重要意义.先采用校准曲线法进行半定量测定,再按各元素含量的0.5倍、1.0倍、2.0倍浓度范围确定了每一元素标准加入的量,建立了普通分辨率的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)标准加入法直接测定优级纯硝酸中银、铝、砷、钡、铋、钙、铬、铯、铜、铁、铟、镁、锰、钠、镍、铅、铷、钯、锡、锶、铊、铀、钒、锌、硼、铪、铌、钽、钛、钨、锆含量的方法.通过质谱干扰分析并结合同位素丰度确定了待测同位素;选用动态反应池技术(DRC)测定钙、铬、铁、锰和钒这5个元素,并对各元素测定条件进行了优化,其余元素则采用标准模式测定;采用干扰校正方程来克服115Sn对115In形成的同质异位素干扰.在优化的条件下,建立各元素标准加入法的校准曲线,并用仪器软件设置为"外标法"模式的工作曲线,后续对其他优级纯硝酸进行检测时可直接在此工作曲线下进行,不需要每个样品都进行标准加入.各元素工作曲线线性相关系数r均不小于0.999,各元素检出限在0.000 3～0.114 ng/mL之间,定量限在0.001 0～0.38 ng/mL之间.将实验方法应用于优级纯硝酸样品中31种痕量杂质元素的测定.结果表明,钙和钠质量浓度超过75 ng/mL,硼、铁、镁、锌4种元素质量浓度介于5.0～11.0 ng/mL,其他元素质量浓度均小于5.0 ng/mL,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)在0.89％～5.9％之间,回收率在90％～110％之间.方法不仅解决了高分辨率电感耦合等离子体质谱检测成本过高的问题,而且将样品溶解后采用标准加入法进行测定,避免了蒸发富集样品前处理方式效率相对较低、存在样品污染的风险.

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS);标准加入法;优级纯硝酸;杂质元素;动态反应池;干扰校正

刘婷;李剑;李震乾;卢凡;冯婧;罗策

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冶金分析

[1]刘婷;李剑;李震乾;卢凡;冯婧;罗策-.电感耦合等离子体质谱标准加入法测定优级纯硝酸中31种痕量杂质元素)[J].冶金分析,2022(07):54-61

优级纯硝酸,115Sn

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