典型文献
钼酸铅重量法测定钼铁中钼的方法改进
文献摘要：
GB/T 5059.1-2014测定钼铁中钼含量的钼酸铅重量法使用硝酸和氟化铵溶解钼铁,用氢氧化钠分离铁等干扰元素后,加Na2EDTA进一步屏蔽干扰元素,以甲基橙指示剂和单宁指示剂确定反应终点.氟化铵遇热分解形成的氟化氢会腐蚀玻璃烧杯,且存在过滤和洗涤氢氧化物沉淀耗时长、指示剂变色不明显、所用化学试剂种类多的问题.为缩短检测时间,简化实验流程,对上述方法进行了改进:用乙酸-硝酸在50～70℃低温溶解钼铁试样,煮沸并蒸发至近干除去氮氧化物后,加水稀释至150 mL,加入30 mL Na2EDTA溶液络合铁、铜等杂质离子.在乙酸-乙酸铵缓冲溶液环境下,加入120 g/L乙酸铅溶液,使钼全部形成钼酸铅沉淀.120℃烘干沉淀,在马弗炉中180℃灰化并在550℃灼烧后进行称重,计算钼含量.实验方法用于测定3个钼铁中钼,结果的相对标准偏差(RSD,n = 5)小于0.2％;按照实验方法测定钼铁标准样品中钼,结果与标准值相一致.改进后的方法不仅解决了溶解液腐蚀玻璃烧杯的问题,而且不用氢氧化钠沉淀剂,无需使用变色指示剂,减少了实验误差,缩短了测试时间,适合生产型企业快速测定钼铁中钼含量.
文献关键词：
钼铁;钼酸铅重量法;钼;乙酸;Na2EDTA
中图分类号：
作者姓名：
雷红红;周详;史锐奇;王照辉;陈凯;蒋朋
作者机构：
北京凤凰城电子材料技术研究院有限公司,北京100095;中国地质大学(北京),北京100083;北京科技大学,北京100083
文献出处：
引用格式：
[1]雷红红;周详;史锐奇;王照辉;陈凯;蒋朋-.钼酸铅重量法测定钼铁中钼的方法改进)[J].冶金分析,2022(05):85-90
A类：
钼酸铅,钼酸铅重量法
B类：
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AB值：
0.369225
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