为了重塑2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)的晶体形貌,改善PYX的晶体品质,采用激光动态法测定了PYX在二甲亚砜(DMSO)中的溶解度,建立了溶解度模型,估算了溶解过程的热力学参数;测定了不同条件下PYX在DMSO中的介稳区宽度,揭示了介稳区宽度的影响因素及规律,计算了成核级数;在此基础上采用降温法对PYX进行重结晶,对比分析了重结晶前后的晶体形貌和热性能.结果表明,PYX在DMSO中的溶解度随温度的升高而增大,Apelblat模型对溶解度的拟合结果较好,更适合预测溶解度;介稳区宽度随降温速率的增大而增大,随饱和浓度和搅拌速率的增大而减小,结合介稳区变化规律得到适宜的结晶条件为:饱和浓度(摩尔分数)0.016～0.022、降温速率1～2℃/min、搅拌速率250～500 r/min;当饱和浓度从0.0148增至0.0224时,受降温速率影响的成核级数(m)由3.7010增至4.7461,受搅拌速率影响的成核级数(n)由0.3601增至0.6284.PYX在DMSO中经降温重结晶能够得到表面光滑度良好、无明显缺陷的块状晶体,重结晶后PYX的DSC热分解峰温提高了 11.9℃,热爆炸临界温度提高了 9.8℃,说明通过重结晶能够优化PYX的热稳定性.

物理化学;PYX;耐热炸药;介稳区宽度;二甲亚砜;结晶热力学;重结晶

罗西;常海;刘红妮;周文静;栾洁玉;邓明哲

西安近代化学研究所,陕西西安710065

火炸药学报

[1]罗西;常海;刘红妮;周文静;栾洁玉;邓明哲-.PYX在DMSO中的结晶热力学)[J].火炸药学报,2022(02):205-211

成核级数,耐热炸药

PYX,DMSO,结晶热力学,硝基,吡啶,晶体形貌,激光动态法,二甲亚砜,溶解度,溶解过程,热力学参数,不同条件下,介稳区宽度,降温法,重结晶,热性能,Apelblat,降温速率,搅拌速率,结晶条件,摩尔分数,增至,受降,表面光滑度,块状,DSC,热分解,热爆炸临界温度,明通,热稳定性,物理化学

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