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1种三氟甲基磺酰氟合成新方法
文献摘要：
研究采用连二亚硫酸钠和三氟溴甲烷反应生成三氟甲基亚磺酸钠,然后用氯气直接氧化得到三氟甲基磺酰氯,再用无水氟化氢氟化的方法制备三氟甲基磺酰氟.结果表明,亚磺化反应180 mL H2O、25 g Na2CO3,溶解后加入40 g Na2S2O4,溶解后加入60 mL C2H5OH、30 g CF3Br,加热到30℃左右,反应数小时,得到三氟甲基亚磺酸钠,收率70％.氯化反应,50 g三氟甲基亚磺酸钠粗品,80 mL H2O,机械搅拌,冰浴,缓慢通入氯气,得到三氟甲基磺酰氯,收率80％以上.氟化反应,氯化产物经真空干燥箱在40℃下干燥后,以HF为氟化剂,SbCl5为催化剂进行氟化反应,收率99.5％.该方法具有原料易得,方法简单,便于控制.
文献关键词：
三氟甲基磺酰氟;三氟溴甲烷;三氟甲基磺酰氯;三氟甲基亚磺酸钠
中图分类号：
作者姓名：
徐锋;代现跃;李志永;金利文;赵洁
作者机构：
浙江巨化技术中心有限公司,国家氟材料工程技术研究中心,浙江 衢州 324004
文献出处：
引用格式：
[1]徐锋;代现跃;李志永;金利文;赵洁-.1种三氟甲基磺酰氟合成新方法)[J].化工生产与技术,2022(06):17-19
A类：
三氟甲基磺酰氟,三氟甲基亚磺酸钠,三氟甲基磺酰氯,CF3Br,SbCl5
B类：
亚硫酸钠,三氟溴甲烷,氯气,直接氧化,无水氟化氢,磺化反应,H2O,Na2CO3,Na2S2O4,C2H5OH,氯化反应,机械搅拌,冰浴,氟化反应,真空干燥,干燥箱,HF,易得
AB值：
0.19935
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