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1种新的依普利酮合成工艺研究
文献摘要：
针对依普利酮原有磺酰化工艺吡啶用量大、后处理繁琐、产物分离复杂等问题,采用二甲氨基吡啶作为磺酰化反应催化剂,以依普利酮羟酯物为起始原料,经过甲磺酰化、消除及环氧化等步骤制备得到依普利酮.结果表明,磺化反应以二氯甲烷作为反应溶剂,二甲氨基吡啶(2 mmol)作为催化剂,三乙胺(20 mmol)为缚酸剂,回流温度下反应,最高收率可达98％;环氧化反应以二氯甲烷为反应溶剂,双氧水为环氧化试剂,三氯乙酰胺(12 mmol)为活化剂,室温下反应,最高收率可达80％.在此优化条件下,总收率达到64.3％,产物结构经1H NMR及13C NMR确认无误.改进后的合成工艺更为绿色环保,避免了吡啶的使用,并具有操作简单、碱用量少和产物易分离等优点.
文献关键词：
依普利酮;11-羟基坎利酮;甾体激素;工艺改进;合成方法
中图分类号：
作者姓名：
陈益俊;隋志红;金旦妮
作者机构：
台州仙琚药业有限公司,浙江 台州 317016
文献出处：
引用格式：
[1]陈益俊;隋志红;金旦妮-.1种新的依普利酮合成工艺研究)[J].化工生产与技术,2022(06):11-13,45
A类：
B类：
依普利酮,合成工艺研究,磺酰化,氨基吡啶,酰化反应,起始原料,磺化反应,二氯甲烷,三乙胺,缚酸剂,环氧化反应,双氧水,三氯,乙酰胺,活化剂,优化条件,1H,NMR,13C,无误,甾体激素,工艺改进,合成方法
AB值：
0.297075
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