采用一种适用于气相色谱的针式微萃取技术,即微萃取柱进样(METI)技术,此技术以一段毛细管整体柱(5 cm)作为萃取柱兼进样针,通过将柱内静态解吸和萃取柱直接进样相结合,可实现1 mL水样中ng/L水平分析物的富集.以N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯为单体制备了毛细管整体柱,以4种常见毒品甲基苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮和可卡因为目标物,优化了METI的操作条件,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了污水中4种毒品的分析方法.检测甲基苯丙胺、氯胺酮和去甲氯胺酮的线性范围为0.05～50μg/L,检测可卡因的线性范围为0.10～50μg/L,相关系数(R2)均大于0.9985,检出限(S/N=3)为0.32～10.00 ng/L,定量限(S/N=10)为1.07～33.00 ng/L.对于湖水水样和污水处理站进水口处水样,在0.3、3和30μg/L加标水平下的回收率为74.65％ ～114.36％;除在湖水中加标浓度为0.3μg/L时,可卡因测试结果的相对标准偏差(RSD)为15.0％外,其它加标回收实验测试结果的RSD均小于10.6％.本研究结果表明,METI集分离、富集和进样功能于一体,具有操作简便和富集效率高等优点,适用于少量样品中痕量组分的快速前处理.

样品前处理;微萃取柱进样;毒品;污水;气相色谱-串联质谱

黄晴;胡胜华;杨道兵;王晓如;邢钧

武汉大学化学与分子科学学院,武汉430072;武汉市公安毒品司法鉴定中心,武汉430010

分析化学

[1]黄晴;胡胜华;杨道兵;王晓如;邢钧-.微萃取柱进样结合气相色谱-串联质谱法用于污水中4种常见毒品的测定)[J].分析化学,2022(01):153-161

微萃取柱进样,METI

串联质谱法,毒品,针式,式微,萃取技术,毛细管,整体柱,解吸,直接进样,水样,水平分析,乙烯基吡咯烷酮,二乙烯基苯,甲基苯丙胺,去甲氯胺酮,可卡因,操作条件,线性范围,检出限,定量限,湖水,污水处理站,进水口,相对标准偏差,RSD,加标回收,实验测试,富集效率,痕量,快速前处理,样品前处理

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