对基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)分析非极性聚合物时离子化试剂对测试结果的影响进行了研究.通过对比,选择反式-2-[3-(4-叔丁基苯基)-2-甲基-亚丙烯基]丙二腈(DCTB)为基质,以聚丁二烯(PB5000)、不同聚合度的聚苯乙烯(PS)、聚乙烯(PE2000)为样品,考察了9种铜盐的促离子化作用.结果表明,在相同的仪器测试条件下,Cu(NO3)2作为离子化试剂对3类非极性聚合物的分析均能获得具有最佳信号强度和分辨率的质谱图.以PB5000为分析对象,利用冷场扫描电子显微镜(SEM)进行分析,结果表明,相比于其它铜盐,Cu(NO3)2与PB5000、DCTB混合干燥后可得到更均匀的样品结晶.以DCTB为基质,Cu(NO3)2为阳离子化试剂,利用薄层色谱-基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(TLC-MALDI-TOF MS)联用技术,可以显著降低易于离子化的小分子盐(碘化钠)或其它聚合物(聚乙二醇)等杂质在MALDI-TOF MS分析时的离子抑制作用,实现了对杂质掺杂的聚合物PB5000和PS4000的有效分析.本方法速度快、成本低、操作简便,为低纯度非极性聚合物的MALDI-TOF MS分析提供了有效的解决方案.

非极性聚合物;基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱;离子化试剂;铜盐;薄层色谱

李仕诚;李明慧;陈子龙;朱新海

中山大学材料科学与工程学院,广州510006;中山大学化学学院,广州510006;中山大学测试中心,广州510275

分析化学

[1]李仕诚;李明慧;陈子龙;朱新海-.基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法用于非极性聚合物的分析)[J].分析化学,2022(01):82-91

非极性聚合物,离子化试剂,DCTB,PB5000,PE2000,PS4000

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法,MALDI,TOF,反式,叔丁基,苯基,聚丁二烯,同聚,聚合度,聚苯乙烯,聚乙烯,铜盐,仪器测试,测试条件,NO3,信号强度,质谱图,冷场,阳离子化,薄层色谱,TLC,联用技术,小分子,碘化钠,聚乙二醇,有效分析

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