利用多壁碳纳米管(MWCNTs)QuEChERS法提取茶叶中拟除虫菊酯类残留农药,采用气相色谱?串联质谱(GC?MS/MS)分析测定,建立了一种灵敏度高、可靠性强的茶叶中农药残留检测方法.比较了单壁碳纳米管(SWCNTs)、MWCNTS、氨基化多壁碳纳米管和石墨烯4种碳纳米材料和其不同用量下的净化效果;采用正交试验设计对前处理最佳实验条件进行筛选,并对实验影响因素进行方差分析.结果表明:提取溶剂、碳纳米材料种类对10种拟除虫菊酯类农药回收率的影响具有极显著统计学差异(p<0??001),提取时间对回收率的影响有统计学差异(p<0??05),碳纳米材料用量对回收率影响不显著(p>0??05);最佳样品前处理条件为以乙腈为提取溶剂,超声提取35 min,净化剂为60 mg MWCNTs、200 mg PSA和200 mg C18.方法学考察表明,10种拟除虫菊酯类农药在0??01～2 mg/L范围内线性良好;检出限(LOD)为0??001～0??01 mg/kg,定量限(LOQ)为0??005～0??04 mg/kg;绿茶样品空白基质加标试验中,10种农药的回收率为91??4％～109??7％,相对标准偏差为0??12％～9??80％(n=6).对花茶、绿茶、红茶3种茶叶基质进行基质效应(ME)评价,结果发现净化剂中加入MWCNTs在绿茶和红茶基质中能有效降低ME.利用该方法检测了市售120份茶叶中拟除虫菊酯类农药的残留,多个样品中检出目标物,但均未超标.该方法检测灵敏度高,可靠性好,具有良好的回收率和稳定性,能满足茶叶中农药残留快速定量分析的要求.

多壁碳纳米管;气相色谱-串联质谱;拟除虫菊酯类农药;茶叶;基质效应

许芮菡;谢倩文;李旭军;赵红丽;刘学彬;魏远隆;邱爱东

成都大学食品与生物工程学院,四川 成都610106;四川省中安检测有限公司,四川 成都610100;四川茂华食品有限公司博士后创新实践基地,四川 眉山620038;四川大学轻工科学与工程学院,四川 成都610065;榆林学院化学与化工学院,陕西 榆林719000

色谱

[1]许芮菡;谢倩文;李旭军;赵红丽;刘学彬;魏远隆;邱爱东-.基于多壁碳纳米管改进QuEChERS法结合气相色谱⁃串联质谱检测茶叶中10种拟除虫菊酯类农药残留)[J].色谱,2022(05):469-476

MWCNTS,氨基化多壁碳纳米管

QuEChERS,串联质谱检测,茶叶,拟除虫菊酯类农药残留,MWCNTs,残留农药,分析测定,灵敏度高,中农,农药残留检测,单壁碳纳米管,SWCNTs,石墨烯,碳纳米材料,不同用量,净化效果,正交试验设计,实验条件,提取溶剂,材料种类,统计学差异,提取时间,样品前处理,前处理条件,乙腈,超声提取,净化剂,PSA,C18,方法学考察,内线,检出限,LOD,定量限,LOQ,绿茶,空白基质,相对标准偏差,花茶,红茶,基质效应,ME,市售,检测灵敏度

0.209538