目的:采用HPLC-DAD波长切换法建立同时检测银翘藿朴退热合剂中新绿原酸、咖啡酸、绿原酸、苦杏仁苷、连翘酯苷B、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、连翘苷、牛蒡苷、厚朴酚及和厚朴酚共13个成分的定量分析方法.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-乙腈-纯化水-磷酸四元溶剂组成的流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温40℃,检测波长为327 nm(0～42 min,检测新绿原酸)、207 nm(42～60 min,检测咖啡酸、绿原酸和苦杏仁苷)、327 nm(60～113.5 min,检测翘酯苷B、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C)、228 nm(113.5～144 min,检测连翘苷与牛蒡苷)、210 nm(144～160 min,检测厚朴酚与和厚朴酚).结果:新绿原酸、咖啡酸、绿原酸、苦杏仁苷、连翘酯苷B、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、连翘苷、牛蒡苷、厚朴酚及和厚朴酚13个成分分离度良好;13个成分的进样量分别在0.013 7～0.274μg·mL-1(r=0.999 9),0.009 24～0.185 μg·mL-1(r=0.999 9),0.122～2.444 μg·mL-1(r=1.000),0.019 8～0.396 0 μg·mL-1(r=0.999 9),0.012 8～0.257 μg·mL-1(r=1.000),0.023 1～0.461μg·mL-1(r=0.999 9),0.031 4～0.628 μg·mL-1(r=0.999 9),0.300～5.992 μg·mL-1(r=0.999 9),0.022 0～0.441μg·mL-1(r=0.999 9),0.009 66～0.193 2 μg·mL-1(r=0.999 9),0.043 8～0.876 μg·mL-1(r=0.999 9),1.452×10-3～0.0290 μg·mL-1(r=0.999 8),0.660×10-3～0.013 2μg·mL-1(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)分别为 100.1(RSD=0.78％)、98.9％(RSD=1.1％)、99.8％(RSD=0.72％)、99.7％(RSD=0.61％)、99.9％(RSD=0.38％)、99.6％(RSD=0.17％)、100.3％(RSD=0.87％)、99.6％(RSD=0.21％)、99.9％(RSD=0.64％)、99.6％(RSD=0.91％)、100.0％(RSD=0.55％)、99.3％(RSD=0.21％)、98.9％(RSD=0.67％).3批中试样品中上述13个成分的含量范围依次为0.378～0.399、0.080 8～0.085 1、2.193～2.302、0.815～0.878、0.235～0.257、1.877～1.978、0.315～0.334、0.479～0.493、0.653～0.667、0.223～0.234、1.198～1.258、0.068 1～0.072 1,0.092 0～0.094 0 mg·mL-1.结论:利用HPLC-DAD波长切换法建立的定量分析方法经验证符合要求,可同时对银翘藿朴退热合剂中13个药效成分进行定量检测,为本制剂的质量控制与评价提供了科学依据.

新型冠状病毒肺炎;银翘藿朴退热合剂;风热夹湿证;生物碱;多酚类有机酸;木脂素类化合物;HPLC-DAD波长切换法;四元流动相系统

袁强华;谢凡;谈静;林智;盛蓉;呼梅;郑琰

成都中医药大学附属医院,成都610072

药物分析杂志

[1]袁强华;谢凡;谈静;林智;盛蓉;呼梅;郑琰-.银翘藿朴退热合剂中13个活性成分的定量分析)[J].药物分析杂志,2022(04):598-606

银翘藿朴退热合剂,风热夹湿证,多酚类有机酸,四元流动相系统

活性成分,HPLC,DAD,波长切换法,同时检测,新绿原酸,咖啡酸,苦杏仁苷,连翘酯苷,异绿原酸,连翘苷,牛蒡,和厚朴酚,定量分析方法,Agilent,ZORBAX,SB,C18,色谱柱,乙腈,纯化水,梯度洗脱,柱温,测厚,成分分离,分离度,进样量,峰面积,RSD,中试,法经,符合要求,药效成分,定量检测,质量控制与评价,生物碱,木脂素类化合物

0.169339