目的 建立高效液相色谱-三重串联四极杆质谱联用(HPLC-QQQ-MS/MS)测定芪参颗粒中38种主要成分含量的方法,明确其化学组成,并对制剂批次间一致性进行分析.方法 HPLC采用Zorbax Eclipse Plus C18(50 mmX2.1 mm,1.8μm)色谱柱,0.1％甲酸水溶液-0.1％甲酸乙腈溶液梯度洗脱,质谱对正(11个离子对)、负(22个离子对)离子进行动态多反应监测(dynamic multi-response detection,dMRM),实现多批次芪参颗粒中38种主要成分的含量测定.通过主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA),筛选影响批次间一致性的成分.结果 建立的HPLC-MS/MS方法在15 min内完成了 38个成分的同时定量分析,12批次芪参颗粒样品中38个化合物的总量为34.923～47.148 mg/g,其中臣药丹参中的丹酚酸B的量最高(16.718 mg/g),其次是金银花中的绿原酸(3.550 mg/g),君药黄芪中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮苷葡萄糖苷的质量分数分别为0.136、0.753 mg/g,黑顺片中3种双酯型生物碱的质量分数均低于0.003 mg/g,其余化合物的质量分数在0.004～2.935 mg/g.PCA结合OPLS-DA筛选出了 5个对批次一致性影响最大的成分,依次为黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅲ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA和二氢丹参酮Ⅰ.结论 所建立的分析方法专属性强,灵敏度高,为芪参颗粒质量控制和一致性分析提供了科学方法和依据.

芪参颗粒;HPLC-QQQ-MS/MS;质量控制;主成分分析;正交偏最小二乘-判别分析;丹参素;哈巴苷;绿原酸;新绿原酸;隐绿原酸;咖啡酸;当药苷;芹糖甘草苷;甘草苷;异槲皮素;毛蕊花糖苷;异绿原酸C;迷迭香酸;芒柄花苷;异甘草苷;丹酚酸B;甘草素;丹酚酸A;毛蕊异黄酮;哈巴俄苷;异甘草素;黄芪皂苷Ⅲ;芒柄花素;甘草酸;二氢丹参酮Ⅰ;隐丹参酮;丹参酮Ⅰ;丹参酮ⅡA;毛蕊异黄酮葡萄糖苷;木犀草苷

刘璐璐;李月婷;苏汝彬;潘绮雪;魏祖英;屈碧琼;刘明妍;刘洁;贾志鑫;肖红斌

北京中医药大学中药学院,北京 100029;北京中医药大学中药分析与转化研究中心,北京 100029;北京中医药大学北京中医药研究院,北京 100029

中草药

[1]刘璐璐;李月婷;苏汝彬;潘绮雪;魏祖英;屈碧琼;刘明妍;刘洁;贾志鑫;肖红斌-.基于液质联用技术的芪参颗粒化学组成测定及一致性分析)[J].中草药,2022(08):2312-2323

芪参颗粒,mmX2,黑顺片

液质联用技术,颗粒化,化学组成,一致性分析,四极杆质谱,HPLC,QQQ,成分含量,Zorbax,Eclipse,Plus,C18,色谱柱,水溶液,乙腈,梯度洗脱,离子对,动态多反应监测,dynamic,multi,response,detection,dMRM,多批,含量测定,principal,component,analysis,正交偏最小二乘,判别分析,orthogonal,partial,least,squares,discriminant,OPLS,DA,个化,丹酚酸,金银花,中黄,黄芪甲苷,毛蕊异黄酮苷,双酯型生物碱,批次一致性,黄芪皂苷,隐丹参酮,专属性,灵敏度高,粒质量,科学方法,丹参素,哈巴苷,新绿原酸,隐绿原酸,咖啡酸,当药苷,芹糖甘草苷,异槲皮素,毛蕊花糖苷,异绿原酸,迷迭香酸,芒柄花苷,异甘草苷,哈巴俄苷,异甘草素,芒柄花素,甘草酸,毛蕊异黄酮葡萄糖苷,木犀草苷

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