典型文献
超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料快递包装中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量
文献摘要:
鉴于现用标准的前处理方式存在操作复杂、耗时较长及设备昂贵等问题,选用易于实现的超声提取技术,通过考察不同提取条件对质控样中邻苯二甲酸酯(PAEs)类增塑剂提取效果的影响,提出了超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料快递包装中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)等6种PAEs类增塑剂含量的方法.将塑料包装样品剪成小块,称取0.5 g于玻璃萃取瓶中,加入20 mL二氯甲烷,于25℃超声30 min,上清液经0.45μm有机滤膜过滤,再加入一定量的邻苯二甲酸二戊酯(内标)溶液,使其质量浓度为5.0 mg·L-1.6种PAEs在DB-5MS毛细管色谱柱上以柱升温程序的方式进行分离,用配有电子轰击离子源的质谱仪以全扫描方式进行检测,内标法定量.结果显示:6种PAEs标准曲线的线性范围为0.10~5.0 mg·L-1(DBP、BBP、DEHP和DNOP)和1.0~50 mg·L-1(DINP和DIDP),检出限(3S/N)为0.03~0.63 mg·kg-1;对空白样品进行加标回收试验,6种PAEs的回收率为92.2%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.76%~3.2%;方法用于10个塑料快递包装样品分析,除两种样品检出DBP和DEHP外,其他样品中均未检出目标物;对比了超声提取法、索氏提取法(GB/T 22048-2015)和微波消解法(SN/T 2249-2009)对质控样和实际样品测定结果的影响,质控样的测定结果均在认定值的不确定度范围内,实际样品中有3个样品检出DBP和DEHP,其余样品中均为未检出目标物,并且这3种前处理方式所得结果接近.
文献关键词:
邻苯二甲酸酯;气相色谱-质谱法;超声提取;塑料快递包装
中图分类号:
作者姓名:
英琪;黄亚楠;赵真真;何石;高晓庆
作者机构:
邮政科学研究规划院有限公司,北京 100096;中国邮政集团有限公司 邮政研究中心,北京 100096
文献出处:
引用格式:
[1]英琪;黄亚楠;赵真真;何石;高晓庆-.超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料快递包装中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量)[J].理化检验-化学分册,2022(10):1159-1164
A类:
塑料快递包装
B类:
质谱法,邻苯二甲酸酯类,增塑剂,现用,前处理方式,昂贵,超声提取技术,通过考察,提取条件,对质,质控样,PAEs,提取效果,邻苯二甲酸二丁酯,DBP,BBP,乙基,DEHP,DNOP,DINP,DIDP,塑料包装,装样,剪成,小块,二氯甲烷,上清液,机滤,滤膜,膜过滤,一定量,戊酯,5MS,毛细管色谱柱,配有,电子轰击,离子源,质谱仪,扫描方式,内标法定量,标准曲线,线性范围,检出限,3S,加标回收,回收试验,测定值,相对标准偏差,样品分析,品检,未检,超声提取法,索氏提取法,微波消解法,SN,样品测定,测定结果,认定值,不确定度
AB值:
0.299823
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