典型文献
加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱法净化-气相色谱-串联质谱法测定农作物土壤中5种有机磷类农药的残留量
文献摘要：
提出了加速溶剂萃取(ASE)-凝胶渗透色谱法(GPC)净化-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定农作物土壤中甲基内吸磷、辛硫磷、蝇毒磷、灭线磷和二溴磷等5种有机磷类农药残留量的方法.随机采集农作物土壤样品,去除大颗粒杂质,自然风干,用粉碎机粉碎,过0.3 mm筛网.称取过筛后的土壤样品10 g于加速溶剂萃取池中,加入硅藻土12 g,以体积比为1:1的丙酮-正己烷混合液为萃取剂,采用ASE反复萃取3次;将收集到的萃取液转移至GPC净化瓶中,经GPC浓缩净化并氮吹至近干,用1 mL甲醇溶解,0.45μm滤膜过滤,滤液供GC-MS/MS分析,外标法定量.结果显示:5种农药的质量浓度在0.02～10.00 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.6～3.2μg·kg-1;对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验,5种农药的回收率为90.0％～101％;对6份阴性样品的加标溶液进行测定,5种农药测定值的相对标准偏差为2.8％～4.2％;方法用于实际农作物土壤样品分析,甲基内吸磷、辛硫磷、灭线磷均被不同程度地检出.
文献关键词：
加速溶剂萃取;凝胶渗透色谱法;气相色谱-串联质谱法;有机磷类农药;农作物土壤
中图分类号：
作者姓名：
毕春磊
作者机构：
核工业二〇三研究所,西安 710086
文献出处：
引用格式：
[1]毕春磊-.加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱法净化-气相色谱-串联质谱法测定农作物土壤中5种有机磷类农药的残留量)[J].理化检验-化学分册,2022(04):406-410
A类：
B类：
加速溶剂萃取,凝胶渗透色谱法,串联质谱法,农作物土壤,有机磷类农药,ASE,GPC,辛硫磷,农药残留量,随机采集,土壤样品,大颗粒,自然风,风干,粉碎机,筛网,过筛,硅藻土,体积比,丙酮,正己烷,混合液,萃取剂,萃取液,移至,滤膜,膜过滤,滤液,外标法,峰面积,检出限,3S,浓度水平,加标回收,回收试验,测定值,相对标准偏差,样品分析
AB值：
0.241688
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