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柱前衍生-高效液相色谱法测定2,3-吡嗪二羧酸酐有关物质的含量
文献摘要：
由于原料药2,3-吡嗪二羧酸酐易水解为有关物质2,3-吡嗪二羧酸,不能直接用高效液相色谱法测定.基于此,以甲醇衍生化2,3-吡嗪二羧酸酐后再采用高效液相色谱法测定2,3-吡嗪二羧酸酐中主成分和杂质2,3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸的含量.按照质量体积比(mg:mL)10:7加入供试品和甲醇,超声衍生20min,稀释后用高效液相色谱法分析.以YMC Triart C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.5％(体积分数)三氟乙酸溶液和甲醇的混合溶液进行梯度洗脱,在270nm处检测.结果显示:2,3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸、2,3-吡嗪二羧酸酐之间的分离度均大于1.5,其质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限分别为0.0575,0.0548,0.0102mg·L-1;对混合对照品溶液和供试品溶液连续分析6次,测定值的相对标准偏差均小于2.0％;2,3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸的加标回收率分别为95.2％,98.3％;方法用于3批实际样品的分析,检出的2,3-吡嗪二羧酸酐的质量分数为97.83％～97.93％,2,3-吡嗪二羧酸的质量分数为2.07％～2.17％,而2-吡嗪甲酸未检出.
文献关键词：
柱前衍生;高效液相色谱法;2;3-吡嗪二羧酸;2-吡嗪甲酸;3-吡嗪二羧酸酐
中图分类号：
作者姓名：
李晶;刘丽霞;高钦磊;刘彦彬;刘宇
作者机构：
迪沙药业集团国家认定企业技术中心,威海264200
文献出处：
引用格式：
[1]李晶;刘丽霞;高钦磊;刘彦彬;刘宇-.柱前衍生-高效液相色谱法测定2,3-吡嗪二羧酸酐有关物质的含量)[J].理化检验-化学分册,2022(03):336-340
A类：
0102mg
B类：
柱前衍生,高效液相色谱法,吡嗪,二羧酸,酸酐,有关物质,原料药,衍生化,体积比,20min,YMC,Triart,C18,色谱柱,固定相,不同体积,三氟乙酸,酸溶液,混合溶液,梯度洗脱,270nm,分离度,峰面积,检出限,对照品溶液,供试品溶液,测定值,相对标准偏差,加标回收率,未检
AB值：
0.214633
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