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硅钼蓝分光光度法测定铝钛硼合金中硅
文献摘要：
在采用硅钼蓝分光光度法对铝钛硼合金中硅进行测定时,样品中的钛会与钼酸铵反应生成钼酸钛沉淀,使溶液中钼酸根浓度降低,影响硅钼酸发色,同时钼酸钛沉淀也会因散射作用使吸光度发生变化,从而对测定结果产生影响.实验采用氢氧化钠和过氧化氢溶解样品,于微酸性条件下,在硅钼黄显色阶段加入两倍于普通硅钼蓝分光光度法中钼酸铵的量,可以实现硅钼黄显色完全.在将硅钼黄还原为硅钼蓝前,加入草酸-硫酸混合酸,因草酸对钛有络合作用,能加速钼酸钛的溶解,故而消除了钼酸钛沉淀对测定的干扰.用抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝,稳定30 min后,于分光光度计上在波长660 nm处进行测定,建立了不分离钛直接用分光光度法测定铝钛硼合金中硅的方法.结果表明,在优化的实验条件下,硅质量在50～250 μg范围内与其对应的吸光度呈现良好的线性关系,相关系数不小于0.999.检出限为0.002 8％(质量分数),定量限为0.009 3％(质量分数).共存离子的干扰试验表明,铝钛硼合金中钛、硼、铝、铁、钒在其含量上限时,不干扰硅的测定.将实验方法用于测定铝钛硼合金样品中硅,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或重量法测定结果吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于 1％.
文献关键词：
硅钼蓝分光光度法;铝钛硼合金;硅;钛
中图分类号：
作者姓名：
唐清;黄葡英;李雨
作者机构：
广东省科学院工业分析检测中心,广东广州510650
文献出处：
引用格式：
[1]唐清;黄葡英;李雨-.硅钼蓝分光光度法测定铝钛硼合金中硅)[J].冶金分析,2022(05):43-47
A类：
B类：
硅钼蓝分光光度法,铝钛硼合金,钼酸铵,酸根,吸光度,测定结果,用氢,氢氧化钠,微酸,酸性条件,显色,两倍,原为,草酸,络合作用,故而,抗坏血酸,分光光度计,不分,实验条件,硅质,检出限,定量限,共存离子,干扰试验,限时,实验方法,电感耦合等离子体原子发射光谱法,ICP,AES,重量法,相对标准偏差,RSD
AB值：
0.223666
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