典型文献
分散固相萃取结合UPLC-MS/MS测定闽东地区贝类中河豚毒素
文献摘要：
建立了分散固相萃取结合UPLC-MS/MS测定闽东地区贝类中河豚毒素含量的分析确证方法.对样品前处理及色谱条件进行优化,贝类均质样品用90％ 甲醇0.5％ 乙酸溶液提取,离心后上清液用石墨化碳黑(GCB)和C18混合粉末快速净化.上清液经尼龙膜过滤以及Waters AQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱分离,以乙腈0.1％ 甲酸溶液作为流动相梯度洗脱,采用U PLC-M S/M S分析,外标法基质标准曲线定量.结果表明:在优化的试验条件下,贝类河豚毒素在5.4 min内完成色谱分离分析,在0.5～100 ng·mL-1范围内线性关系良好,相关系数(r2)=0.995;方法的检出限(LOD)为5μg·kg-1,定量下限(LOQ)为15μg·kg-1,在15、30、150μg·kg-13个不同加标水平下,贝类河豚毒素的加标回收率为89.4％ ～99.0％,相对标准偏差(RSD,n=6)为7.2％ ～15.2％.该方法准确、简单快捷、前处理成本低、实用性强,能满足目前快速定量检测贝类中河豚毒素含量的技术要求.
文献关键词：
闽东地区;贝类;河豚毒素;分散固相萃取;U PLC-M S/M S
中图分类号：
作者姓名：
卢宗桂
作者机构：
宁德市产品质量检验所 ,福建 宁德 352100
文献出处：
引用格式：
[1]卢宗桂-.分散固相萃取结合UPLC-MS/MS测定闽东地区贝类中河豚毒素)[J].福建农业科技,2022(09):24-29
A类：
AQUITY
B类：
分散固相萃取,UPLC,闽东地区,贝类,中河,河豚毒素,确证,样品前处理,色谱条件,酸溶液,上清液,石墨化碳黑,GCB,C18,混合粉,尼龙膜,膜过滤,Waters,BEH,HILIC,色谱柱,乙腈,流动相,梯度洗脱,外标法,基质标准,标准曲线,试验条件,成色,色谱分离,分离分析,内线,r2,检出限,LOD,下限,LOQ,加标回收率,相对标准偏差,RSD,处理成本,快速定量检测
AB值：
0.335137
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