典型文献
高活性磷腈碱催化制备聚二甲基-甲基乙烯基硅氧烷
文献摘要:
以八甲基环四硅氧烷(D4)和四甲基四乙烯基环四硅氧烷(DVi4)为共聚单体、高活性磷腈碱t-BuP4为催化剂进行开环聚合,制得高摩尔质量聚二甲基-甲基乙烯基硅氧烷.研究了催化剂用量、反应温度、反应时间、D 4与D Vi4质量比、封端剂用量对反应收率、产物摩尔质量及其分布的影响,并采用红外光谱仪、核磁共振氢谱仪、热重分析仪表征了产物结构和热稳定性.结果表明,随着催化剂用量的增加,共聚反应收率先升后降,共聚产物的数均摩尔质量先升后降,摩尔质量分布系数(PDI)在2.0附近波动;随着反应温度的升高,共聚反应收率提高,共聚产物的摩尔质量升高并趋于稳定,PDI在1.9~2.2之间波动;随着反应时间的延长,共聚反应收率提高并趋于稳定,共聚产物摩尔质量先升后降,PDI在2.0~2.2之间波动;随着单体中D Vi4质量分数的提高,共聚反应收率在80.1% ~90.2%之间波动,共聚产物的乙烯基链节摩尔分数实测值比理论值偏低,共聚产物数均摩尔质量降低,PDI在1.7~2.2之间波动;随着封端剂用量的增加,共聚反应收率总体呈下降趋势,共聚产物的数均摩尔质量降低,PDI在1.9~2.3之间波动.综合考虑,较佳的反应参数为催化剂用量5×10-6、反应温度100℃、反应时间30 min、D 4与D Vi4质量比95:5、封端剂用量0.004%,此时共聚反应收率为90.2%,共聚产物数均摩尔质量为3.42×105 g/mol,PDI为2.2;磷腈碱可作为环硅氧烷开环聚合的一类新型高效催化剂使用,进一步提高生产效率.
文献关键词:
聚硅氧烷;阴离子开环聚合;磷腈碱;共聚反应;高活性催化剂
中图分类号:
作者姓名:
唐逸铮;段金汤;张才亮;冯连芳;顾雪萍
作者机构:
浙江大学化学工程与生物工程学院, 化学工程联合国家重点实验室, 杭州310027;浙江大学衢州研究院, 浙江衢州324000
文献出处:
引用格式:
[1]唐逸铮;段金汤;张才亮;冯连芳;顾雪萍-.高活性磷腈碱催化制备聚二甲基-甲基乙烯基硅氧烷)[J].有机硅材料,2022(03):9-15
A类:
DVi4,BuP4,Vi4
B类:
活性磷,磷腈碱,碱催化,二甲基,乙烯基,八甲基环四硅氧烷,D4,四乙,共聚单体,摩尔质量,反应温度,封端剂,应收,红外光谱仪,核磁共振氢谱,热重分析仪,分析仪表,热稳定性,共聚反应,质量分布,分布系数,PDI,摩尔分数,实测值,理论值,较佳,反应参数,环硅氧烷,高效催化剂,聚硅氧烷,阴离子开环聚合,高活性催化剂
AB值:
0.204209
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