建立高效、灵敏的农药分离、富集和检测方法具有重要意义.该实验采用一步法合成了钴基沸石咪唑骨架/多壁碳纳米管(ZIF?67/MWCNTs)复合物,并以该复合物为模板通过溶剂热法合成了钴镍笼状双金属氢氧化物/多壁碳纳米管(CoNi?LDH/MWCNTs)复合材料,将CoNi?LDH/MWCNTs用作固相微萃取(SPME)的纤维涂层富集环境水样中的6种农药,结合高效液相色谱(HPLC)测定了环境水样中的6种农药.通过扫描电镜、能谱分析、红外光谱、粉末X射线衍射和N2吸附/脱附对所制备的各种材料进行了表征.利用正交设计试验优化SPME的萃取条件,包括萃取温度、萃取时间、搅拌速率、解吸时间和盐浓度.在最优化的条件下,该方法具有较宽的线性范围(百菌清为0.015～200μg/L,戊唑醇为0.140～200μg/L,毒死蜱为0.250～200μg/L,仲丁灵为0.077～200μg/L,溴氰菊酯为1.445～200μg/L,哒螨灵为0.964～200μg/L)、较低的检出限(0.004～0.434μg/L)和良好的重复性.单个纤维和不同批次纤维间的相对标准偏差(RSD)分别为0.5％～5.7％和0.5％～4.8％.在10.0μg/L和50.0μg/L 2个水平下的加标回收率为83.9％～108.2％,RSD<5.3％.此外,与其他涂层纤维相比,CoNi?LDH/MWC?NTs涂层对农药具有更高效的富集能力,这归因于它的高比表面积以及CoNi?LDH/MWCNTs涂层与目标分析物之间存在的π?π堆积作用、疏水作用、阳离子?π相互作用和氢键作用.该方法可以实现环境水样中农药残留的高选择性、高灵敏度及高准确性的分析测定.

钴镍双金属氢氧化物;多壁碳纳米管;固相微萃取;高效液相色谱;农药

王雪梅;杨静;赵佳丽;周政;杜新贞;卢小泉

西北师范大学化学化工学院,甘肃省生物电化学与环境分析重点实验室,甘肃 兰州730070

色谱

[1]王雪梅;杨静;赵佳丽;周政;杜新贞;卢小泉-.钴镍笼状双金属氢氧化物/多壁碳纳米管复合材料对环境水样中农药的高效富集)[J].色谱,2022(10):910-920

钴镍双金属氢氧化物

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