采用电化学合金-去合金法制备Pt纳米粒子修饰玻碳电极(Pt NPs/GCE),用于尿液中草酸(OA)含量的电化学检测.先在同时含有Bi(NO3)3、K2PtCl4和EDTA的HClO4溶液中,于?0.4 V将Pt-Bi合金粒子沉积于电极表面,然后在HClO4溶液中于1.2 V下处理1000 s可电化学溶出合金中的Bi,制得Pt NPs/GCE.采用扫描电镜法、EDS能谱法对电极表面修饰剂的组成和形貌进行表征.优化了电极的制备条件,并考察了OA在电极上的电化学行为.结果表明,OA在该电极上是一个扩散控制的不可逆氧化过程.电化学去合金后可得到一种多孔结构的Pt纳米粒子,增大了电极的活性面积,提高了对OA的电催化氧化活性.对电极制备条件的优化结果表明,当沉积液组成为1.0 mmol/L K2PtCl6+3.0 mmol/L Bi(NO3)3+3.0 mmol/L EDTA+0.10 mol/L HClO4,合金沉积时间为500 s(?0.4 V),去合金时间为1000 s(1.2 V)时,制备的修饰电极对OA具有良好的分析性能.在0.10 mol/L HClO4中,安培法检测OA的线性范围为2.0×10?7～4.9×10?4 mol/L和4.9×10?4～6.3×10?3 mol/L,相关系数(r2)分别为0.9991和0.9982,检出限(3sb)可达2.7×10?8 mol/L,对OA的灵敏度为83μA/(mmol·L-1).该电极具有、灵敏度高、线性范围宽和制备简单的特点,用于尿液中OA含量的测定,加标回收率为94.6％～102％,相对标准偏差(RSD)为2.2％～4.7％.

电化学合金-去合金;Pt纳米粒子;修饰电极;草酸(OA)

苏敏;王焕焕;郭禹红;金君;于浩

延安大学 化学与化工学院,陕西 延安 716000;陕西省化学反应工程重点实验室,陕西 延安 716000

分析测试学报

[1]苏敏;王焕焕;郭禹红;金君;于浩-.电化学合金-去合金法制备铂纳米粒子电极检测尿液中草酸)[J].分析测试学报,2022(12):1815-1821

K2PtCl4,化学溶出,K2PtCl6+3,EDTA+0,3sb

铂纳米粒子,粒子电极,尿液,草酸,修饰玻碳电极,NPs,GCE,OA,电化学检测,Bi,NO3,HClO4,金粒,粒子沉积,下处,扫描电镜法,EDS,对电极,表面修饰,制备条件,电化学行为,扩散控制,氧化过程,学去,多孔结构,电催化氧化,氧化活性,电极制备,积液,3+3,沉积时间,修饰电极,分析性能,安培,r2,检出限,灵敏度高,线性范围宽,加标回收率,相对标准偏差,RSD

0.298624