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沙格列汀关键杂质(1R,3S,5R)-3-(氨基羰基)-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-2-甲酸叔丁酯的合成
文献摘要：
对沙格列汀关键杂质(1R,3S,5R)-3-(氨基羰基)-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-2-甲酸叔丁酯的合成进行了改进与优化.以(1R,3S,5R)-3-(醇)-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-2-甲酸叔丁酯为起始原料,在三氯化钌做催化剂的基础上经高碘酸钠氧化为(1R,3S,5R)-3-(羧酸)-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-2-甲酸叔丁酯,然后在乙酸乙酯中与羰基二咪唑反应后,加入氨水在室温搅拌反应3h,得到目标产物,纯度＞99.4％,总收率62.7％.优化后的合成反应条件温和、操作简便.
文献关键词：
沙格列汀;关键杂质;质量控制;合成
中图分类号：
作者姓名：
张佳佳;杨禹成;诸海滨
作者机构：
东南大学化学化工学院,江苏 南京 211189
文献出处：
引用格式：
[1]张佳佳;杨禹成;诸海滨-.沙格列汀关键杂质(1R,3S,5R)-3-(氨基羰基)-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-2-甲酸叔丁酯的合成)[J].广州化工,2022(18):92-93,131
A类：
B类：
沙格列汀,关键杂质,1R,3S,5R,羰基,双环,己烷,丁酯,改进与优化,起始原料,三氯化钌,高碘酸钠氧化,羧酸,乙酸乙酯,咪唑,氨水,3h,合成反应,反应条件
AB值：
0.3192
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