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己二胺与碳酸二乙酯催化羰化合成己二氨基甲酸酯
文献摘要：
以碳酸二乙酯(DEC)、1,6-己二胺(HDA)为原料、无水醋酸锰为催化剂,合成了 1,6-六亚甲基二氨基甲酸乙酯(HDEC).通过红外光谱、核磁共振氢谱、气相色谱确定HDEC标样的结构和纯度,并建立了定量分析方法.进一步采用气质联用对反应的主副产物进行定性分析,推测反应路径.同时,对合成工艺进行反应参数优化,并推测反应机理.结果表明,该反应通过两步实现,首先HDA与DEC反应生成单取代的1-(6-氨基)-六亚甲基单氨基甲酸乙酯(HMEC)中间体,HMEC进一步与DEC羰化反应生成HDEC目标产物,同时反应过程中DEC与HDA以及HMEC反应生成脲类副产物.在最佳反应条件原料DEC与HDA摩尔比为3.5∶1、反应温度120℃、无水醋酸锰催化剂用量为HAD初始用量的15％、反应时间5h、转速400r/min下,HDA转化率为100％,HDEC收率达89.6％.本研究为非光气法合成六亚甲基二异氰酸酯(HDI)重要中间体HDEC提供理论借鉴.
文献关键词：
碳酸二乙酯;1;6-己二胺;6-六亚甲基二氨基甲酸乙酯;六亚甲基二异氰酸酯;无水醋酸锰;非光气
中图分类号：
作者姓名：
袁浠焘;黄科林;王利国;贺鹏;曹妍;徐爽;陈家强;李会泉
作者机构：
广西民族大学化学化工学院,广西南宁530008;中国科技开发院广西分院,广西南宁530022;广西产研院新型功能材料研究所有限公司,广西南宁530022;中国科学院过程工程研究所绿色过程与工程重点实验室,湿法冶金清洁生产技术国家工程实验室,北京100190;大连洁净能源创新研究院,辽宁大连116023;中国科学院大学化工学院,北京100049
文献出处：
引用格式：
[1]袁浠焘;黄科林;王利国;贺鹏;曹妍;徐爽;陈家强;李会泉-.己二胺与碳酸二乙酯催化羰化合成己二氨基甲酸酯)[J].过程工程学报,2022(03):393-402
A类：
羰化合成,无水醋酸锰,HDEC,非光气法
B类：
己二胺,碳酸二乙酯,成己,氨基甲酸酯,HDA,氨基甲酸乙酯,核磁共振氢谱,定量分析方法,气质联用,副产物,测反,反应路径,合成工艺,反应参数,反应机理,两步,成单,HMEC,中间体,反应过程,反应条件,摩尔比,反应温度,锰催化,HAD,5h,400r,六亚甲基二异氰酸酯,HDI,理论借鉴
AB值：
0.222648
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