采用传统EDTA滴定法测定地质样品中氟化钙(CaF2),操作过程复杂,涉及强碱、强酸等试剂用量大,滴定终点不易判断,严重影响了 CaF2的准确测定.采用钙乙酸分离碳酸钙(CaCO3)、氧化钙(CaO)等杂质相钙,过滤后的滤渣用AlCl3·6H2O溶液浸取CaF2,再使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ca,换算成CaF2,最终实现了地质样品中CaF2的测定.在选定的仪器条件下,试验探讨了乙酸(1+9)和钙乙酸分离杂质相钙的效果,以及样品粒度、钙乙酸浓度、水浴温度和AlCl3·6H2O溶液用量等关键因素对测定结果的影响.结果表明:使用乙酸(1+9)分离杂质相钙会使CaF2溶失导致测定结果偏低,而使用钙乙酸分离杂质相钙可有效降低CaF2的溶失;实验确定了样品粒度为0.106～0.074 mm,钙乙酸溶液(以Ca计)质量浓度为0.8 g/L,水浴温度为95℃,AlCl3·6H2O溶液用量为25 mL.校准曲线中Ca的线性范围为5.00～50.00 μg/mL,线性回归方程为I=462.13ρ+16.863,线性相关系数r为0.999 9;CaF2检出限为5.1 mg/kg,定量限为16.8 mg/kg.按照实验方法测定具有代表性的典型实际地质样品中CaF2,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.22％～0.44％.经实际地质样品分析和标准物质验证,CaF2测定值与参考值/认定值相符.方法有效解决了地质样品前处理物相分离损失CaF2、测定结果误差大、不宜批量生产等影响CaF2快速准确测定的问题.

地质样品;钙乙酸分离;电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);氟化钙;三氯化铝

阿丽莉;吴培源;毛盟;贺攀红;马琳;孙银生

河南省核工业地质局,河南郑州450044;河南省核工业放射性核素检测中心,河南郑州450044

冶金分析

[1]阿丽莉;吴培源;毛盟;贺攀红;马琳;孙银生-.钙乙酸分离-三氯化铝浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中氟化钙)[J].冶金分析,2022(07):32-38

钙乙酸分离

三氯化铝,浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱法,地质样品,氟化钙,EDTA,滴定法,CaF2,操作过程,强碱,强酸,滴定终点,碳酸钙,CaCO3,氧化钙,CaO,滤渣,AlCl3,6H2O,ICP,AES,换算,1+9,样品粒度,酸浓度,水浴温度,测定结果,溶失,酸溶液,校准曲线,线性范围,线性回归方程,+16,线性相关系数,检出限,定量限,照实,实验方法,相对标准偏差,RSD,样品分析,标准物质,测定值,参考值,认定值,样品前处理,相分离,分离损失,批量生产,快速准确

0.254465