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气相色谱法测定2,4-二氟硝基苯及其共存杂质
文献摘要：
运用气相色谱法检测以间二氯苯为原料工业化生产的2,4-二氟硝基苯的转化率及其共存杂质,色谱柱为DB-1(25 m×φ0.25 mm,0.25μm),载气为高纯氮气(φ≥99.999％),进样口温度为250℃,汽化室温度为250℃,检测器温度为300℃;进样方式为分流进样,分流比30:1,进样量0.5μL;程序升温.2,4-二氟硝基苯及其6种共存杂质具有良好的线性(r>0.999),加标回收率在98.75％ ～100.63％,RSD<2％.通过对2,4-二氟硝基苯硝化、氟化后所得粗品及精馏纯化产品进行检测,检测结果显示,以间二氯苯为原料经硝化、氟化合成的2,4-二氟硝基苯粗品,2,4-二氟硝苯转化率最高可达94.84％,2,4-二氟硝基苯粗品经精馏纯化后,转化率在99.49％ ～99.61％,其他共存杂质含量明显下降,且2-氟-4-氯硝基苯均未检出.
文献关键词：
2;4-二氟硝基苯;气相色谱;共存杂质
中图分类号：
作者姓名：
梁梦洁;田强;宗世荣;万邦隆;李玉叶;蒋兴志;雷旭松;王君婷;马航
作者机构：
云天化股份有限公司 研发中心,云南 昆明 650500
文献出处：
引用格式：
[1]梁梦洁;田强;宗世荣;万邦隆;李玉叶;蒋兴志;雷旭松;王君婷;马航-.气相色谱法测定2,4-二氟硝基苯及其共存杂质)[J].云南化工,2022(09):48-50,53
A类：
B类：
气相色谱法,硝基苯,共存杂质,间二氯苯,工业化生产,色谱柱,DB,载气,高纯,氮气,进样口温度,汽化,检测器,流进,分流比,进样量,程序升温,加标回收率,RSD,硝化,氟化,精馏纯化,杂质含量,未检
AB值：
0.283134
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