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液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定雷尼替丁及其制剂中的痕量N-亚硝基二甲胺
文献摘要：
目的 采用液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(HPLC-Orbitrap HRMS)测定雷尼替丁及其制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的含量.方法 采用ACE EXCEL 3 C18-AR(4.6 mm×100 mm,3μm)柱,以0.1％甲酸水溶液和0.1％甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.50 ml/min,柱温为30℃,进样器温度为4℃.质谱检测采用ESI离子源,正离子平行反应检测(PRM)模式扫描,外标法定量.结果 NDMA在1～75 ng/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9990),在2 ng/ml及20 ng/ml浓度下精密度测定结果的RSD分别为0.5％和1.3％,均远小于10％,加标样品回收率97.4％～105.2％,RSD为2.5％(n=6).检出浓度和定量浓度分别为0.03 ng/ml和0.10 ng/ml.用建立的方法测定了7批盐酸雷尼替丁原料及制剂,结果NDMA含量为0.12～2.36 ppm.结论 该方法专属、灵敏、准确简便,可应用于雷尼替丁类原料药及其制剂中痕量NDMA的检测.
文献关键词：
N-亚硝基二甲胺;雷尼替丁;液相色谱;静电场轨道阱;高分辨质谱
中图分类号：
作者姓名：
魏志雄;刘丹丹;蓝明雄;王昆鹏;李儒
作者机构：
广东省东莞市食品药品检验所,广东东莞 523808;广东医科大学药学院,广东东莞 523000
文献出处：
引用格式：
[1]魏志雄;刘丹丹;蓝明雄;王昆鹏;李儒-.液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定雷尼替丁及其制剂中的痕量N-亚硝基二甲胺)[J].中国当代医药,2022(07):15-19
A类：
B类：
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AB值：
0.270781
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