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巨大戟醇甲基丁烯酸酯有关物质的合成
文献摘要：
目的:为加强原料药及其制剂的质量控制,合成巨大戟醇甲基丁烯酸酯中的两个有关物质.方法:以巨大戟醇为起始物料,分别将20位及3位羟基进行选择性保护,再对5位羟基当归酰化,脱保护后得到5-O-当归酰基巨大戟醇(2,杂质A);20-O-当归酰基巨大戟醇(3,杂质B)则利用低温反应在20位酯化获得.结果:合成了2个目标化合物,经1H-NMR、13C-NMR及MS确证了结构,HPLC检测纯度均>99％,可以作为工作对照品用于巨大戟醇甲基丁烯酸酯的质量控制.结论:本文首次报道了巨大戟醇甲基丁烯酸酯的2个酯交换产物的合成方法,选用的合成路线起始物料易得,合成与纯化方法简单,产物纯度高,为巨大戟醇甲基丁烯酸酯产品的有关物质研究、质量标准研究和杂质限度控制奠定了基础.
文献关键词：
巨大戟醇甲基丁烯酸酯;有关物质;合成
中图分类号：
作者姓名：
李彦赟;杨昱;孙传腾;吴潇
作者机构：
天津市中药质量控制企业重点实验室,天津中新药业研究院有限公司,天津 300457
文献出处：
引用格式：
[1]李彦赟;杨昱;孙传腾;吴潇-.巨大戟醇甲基丁烯酸酯有关物质的合成)[J].天津药学,2022(04):1-5
A类：
巨大戟醇甲基丁烯酸酯
B类：
有关物质,原料药,起始物料,选择性保护,当归,酰化,脱保护,酰基,酯化,目标化,1H,NMR,13C,确证,HPLC,对照品,首次报道,酯交换,合成方法,合成路线,易得,纯化方法,质量标准研究,限度控制
AB值：
0.266384
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