典型文献
毛细管气相色谱法检测环氧氯丙烷及其微量组分
文献摘要:
根据甘油法生产环氧氯丙烷(ECH)中控及产品分析的需求,建立一种毛细管气相色谱法测定二氯丙醇、ECH及其微量组分的方法.采用OV-1701(30.0 m×0.25 mm,1.00μm)7%氰丙基-7%苯基-86%甲基聚硅氧烷色谱柱,程序升温,起始温度100℃,保持1 min,以15℃/min升到180℃并保持5 min,进样口温度220℃,分流进样,分流比为50:1,氢火焰离子化(FID)检测器,检测器温度350℃,进样量0.2μL的检测条件,先根据ECH、1-氯-2-丙醇、缩水甘油、1,3-二氯丙醇、2,3-二氯丙醇和3-氯-1,2-丙二醇单标的保留时间进行定性分析,再采用校正面积归一法对ECH中控及产品进行定量分析.结果表明:毛细管气相色谱法可准确测定反应体系中6种物质的含量,ECH、1-氯-2-丙醇、缩水甘油、1,3-二氯丙醇、2,3-二氯丙醇和3-氯-1,2-丙二醇的保留时间分别为3.754、4.017、4.205、6.477、7.076和7.775 min;经检测,2022年3月28日某公司某批次的氯化样品含1,3-二氯丙醇和2,3-二氯丙醇的总质量分数为95.52%,ECH样品含ECH的质量分数为99.64%.该方法操作简单、相对标准偏差为0.01%~0.05%、加标回收率为98.7%~100.3%,可作为甘油法生产ECH的过程及产品质量监控.
文献关键词:
毛细管气相色谱法;氢火焰离子化检测器;环氧氯丙烷;二氯丙醇
中图分类号:
作者姓名:
胡芳;于旺堂;张卫东
作者机构:
河南佰利联新材料有限公司,河南焦作454191;原阳县公共检验检测中心,河南新乡453500
文献出处:
引用格式:
[1]胡芳;于旺堂;张卫东-.毛细管气相色谱法检测环氧氯丙烷及其微量组分)[J].精细石油化工进展,2022(04):50-54
A类:
甘油法
B类:
毛细管气相色谱法,环氧氯丙烷,微量组分,ECH,中控,产品分析,二氯丙醇,OV,丙基,苯基,聚硅氧烷,色谱柱,程序升温,进样口温度,流进,分流比,FID,进样量,检测条件,缩水,醇和,丙二醇,保留时间,归一法,反应体系,经检测,某公司,相对标准偏差,加标回收率,质量监控,氢火焰离子化检测器
AB值:
0.205175
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