目的:采用经典Hummers法自制氧化石墨烯材料,建立大黄中2,4-滴丙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸残留的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)测定方法.方法:含量测定采用色谱柱Inertsil ODS-3 C18柱(4.60×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1％磷酸梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,利用L9(34)正交试验法,从洗脱时间、氧化石墨烯用量和洗剂浓度三个因素开展考察,对氧化石墨烯萃取药材中有机氯的方法进行优化筛选.结果:2,4-滴丙酸进样量在0.04～0.40μg(R2=0.9998)范围和2,4,5-三氯苯氧乙酸进样量在0.02～0.20μg(R2=0.9993)范围内均呈良好的线性关系.大黄中2,4-滴丙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸的加样平均回收率分别为99.78％(RSD=2.27％)、99.65％(RSD=2.78％);有机氯萃取的最佳工艺:25 g中药大黄的条件下,氧化石墨烯加入量为30 mg,洗脱时间为40 min,丙酮浓度为40％.采用HPLC法检测大黄药材中2,4-滴丙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸的平均含量分别为41.32μg/g和25.87μg/g,确定氧化石墨烯萃取技术在中药检测中的最优方法,为石墨烯复合材料固相萃取技术在中药农药富集分离的应用提供科学依据.

氧化石墨烯;中药大黄;2;4-滴丙酸;4;5-三氯苯氧乙酸;HPLC;工艺优化

魏江存;杨正腾;马家宝;王成龙;江先再;陆景荣;崔健;陈圣斌

广西中医药大学附属国际壮医医院,广西 南宁 530201;广西中医药大学第一附属医院

西部中医药

[1]魏江存;杨正腾;马家宝;王成龙;江先再;陆景荣;崔健;陈圣斌-.基于氧化石墨烯在大黄中有机氯的含量测定)[J].西部中医药,2022(10):57-62

中药检测

氧化石墨烯,有机氯,含量测定,Hummers,制氧,石墨烯材料,丙酸,三氯,氯苯,high,performance,liquid,chromatography,HPLC,测定方法,用色,色谱柱,Inertsil,ODS,C18,250mm,流动相,梯度洗脱,柱温,进样量,L9,正交试验法,洗剂,取药,优化筛选,RSD,最佳工艺,中药大黄,丙酮,黄药,石墨烯复合材料,固相萃取技术,中药农药,富集分离

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