目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定小龙虾中 7 种有机磷酸酯类阻燃剂(organophosphate flame retardants,OPFRs)的分析方法,探究湖北省不同地区小龙虾中的OPFRs污染水平.方法 以二氯甲烷为提取溶剂,采用超声辅助提取及固相萃取和QuEChERS技术进行前处理,利用超高效液相色谱-串联质谱法定量分析小龙虾中7种OPFRs的含量.结果 该方法线性系数 r2＞0.999;各物质定量限在0.08～4.68 μg/kg;回收率在62.39％～113.31％;相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)不大于 9.70％.7 种 OPFRs 在样品中检出率为100％,∑OPFRs范围在34.09～41.45 μg/kg.其中,磷酸三乙酯(triethyl phosphate,TEP)和磷酸三(2-氯丙基)酯[tris(1-chloro-2-propy l)phosphate,TCPP]总体占比最多,达到 13.43～18.14 μg/kg和9.72～13.67 μg/kg;磷酸三(2-氯乙基)酯[tris(2-chloroethyl)phospate,TCEP]、磷酸三苯酯(triphenyl phosphate,TPHP)和磷酸三丁酯(tributyl phosphate,TnBP)次之,达到 3.08～3.83 μg/kg、2.86～5.30 μg/kg 和 2.63～3.63 μg/kg,磷酸三丙酯(tripropyl phosphate,TPP)和磷酸三(2-丁氧基乙基)酯[tris(2-butoxyethyl)phosphate,TBEP]含量最少,分别为 0.17～0.20 μg/kg 和1.28～1.75 μg/kg.结论 该方法准确、可靠、简便,可用于小龙虾中有机磷酸酯类阻燃剂检测.湖北省小龙虾中OPFRs污染现象普遍存在.因OPFRs市场使用前景广阔,后续仍需持续关注其在小龙虾中的含量变化.

小龙虾;有机磷酸酯类阻燃剂;超高效液相色谱-串联质谱法;同位素稀释内标法

彭凌峰;赵芳;申长鑫;刘言;吴永宁;宫智勇;王桥

武汉轻工大学食品科学与工程学院,湖北省农产品加工与转化重点实验室,武汉 430023;国家食品安全风险评估中心,北京 100021

食品安全质量检测学报

[1]彭凌峰;赵芳;申长鑫;刘言;吴永宁;宫智勇;王桥-.超高效液相色谱-串联质谱法检测小龙虾中7种有机磷酸酯类阻燃剂)[J].食品安全质量检测学报,2022(08):2405-2412

有机磷酸酯类阻燃剂,triethyl,propy,phospate,TnBP,tripropyl,TBEP

超高效液相色谱,串联质谱法,小龙虾,ultra,performance,liquid,chromatography,tandem,mass,spectrometry,UPLC,organophosphate,flame,retardants,OPFRs,污染水平,二氯甲烷,提取溶剂,超声辅助提取,固相萃取,QuEChERS,前处理,法线,r2,定量限,相对标准偏差,relative,standard,deviations,RSDs,乙酯,TEP,丙基,tris,TCPP,乙基,chloroethyl,TCEP,磷酸三苯酯,triphenyl,TPHP,磷酸三丁酯,tributyl,三丙,TPP,氧基,butoxyethyl,于小龙,使用前景,持续关注,含量变化,同位素稀释内标法

0.281683