典型文献
声共振强化HBIW氢解脱苄合成TADB
文献摘要：
为提高六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)氢解脱苄反应的"气-液-固"多相间传质效率,以HBIW和H2为原料、Pd(OH)2/C为催化剂,在声共振强化反应器作用下,经氢解脱苄反应合成四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(TADB);利用核磁共振谱(1H-NMR,13C-NMR)和高分辨质谱(HRMS)对产物结构进行了表征;通过单因素实验和正交实验研究了反应温度、反应时间、加速度和反应压力对收率的影响,并与传统的釜式反应进行了对比,分析了声共振技术强化反应过程的机理.结果表明,在反应原料为1.5g HBIW、0.15g质量分数10％ 的Pd(OH)2/C催化剂、5mL Ac2 O、7 mL DMF和0.1 g PhBr的条件下,反应加速度为392 m/s2,反应压力0.2 MPa,18℃ 反应30 min,45℃ 反应60 min,产物TADB收率83％.在以上反应条件下,声共振强化技术与传统釜式工艺相比,产物TADB收率没有变化,但反应时间由18 h缩短至90 min,时间缩短了91.7％.声共振强化反应传质的原因是改善了氢气在液相中的分散,增大了相间的接触面积,从而提高了反应效率,缩短了反应时间.
文献关键词：
有机化学;声共振技术;四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷;TADB;六硝基六氮杂异伍兹烷;HBI W;氢解脱苄反应
中图分类号：
作者姓名：
唐晓飞;张瑶;廉鹏;朱军臣;张圣龙;王锡杰;刘宁;陈松
作者机构：
西安近代化学研究所,陕西西安710065
文献出处：
引用格式：
[1]唐晓飞;张瑶;廉鹏;朱军臣;张圣龙;王锡杰;刘宁;陈松-.声共振强化HBIW氢解脱苄合成TADB)[J].火炸药学报,2022(05):639-644
A类：
TADB,PhBr,HBI
B类：
HBIW,六苄基六氮杂异伍兹烷,氢解脱苄反应,相间,传质效率,H2,Pd,反应器,反应合成,四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷,核磁共振谱,1H,NMR,13C,高分辨质谱,HRMS,单因素实验,正交实验研究,反应温度,反应压力,声共振技术,技术强,反应过程,15g,5mL,Ac2,DMF,s2,反应条件,强化技术,有变,氢气,相中,接触面积,反应效率,有机化学,六硝基六氮杂异伍兹烷
AB值：
0.276859
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