基于碱性离子液体水解以及双水相胶束体系(ATPMS)提取,以超高效液相色谱法(UHPLC)测定水产品中胆固醇的含量,并以分配系数为指标对ATPMS组成进行了优化.称取0.10 g肉糜状水产品,加入0.36 mol·L-1氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑盐([C4 mim]OH)碱性离子液体1 mL,于90℃加热30 min,冷却后以5000 r·min-1转速离心5 min.取全部上清液,加入3 mL由0.5％(质量分数,下同)1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐[C4 mim]Ac离子液体和5.0％(质量分数,下同)Triton X-114组成的ATPMS[介质为柠檬酸-磷酸盐缓冲液(pH 7.0)],加热至浊点,保持3 min,取出下层相,用甲醇定容至5 mL,涡旋30 s,超声5 min.分取1 mL过0.22μm滤膜,滤液供UHPLC分析.结果显示:以由0.5％1-丁基-3-甲基咪唑咪唑盐([C4 mim]Im)或[C4 mim]Ac和5.0％Triton X-114组成的ATPMS提取胆固醇时,所得分配系数较高;胆固醇的质量浓度在5～200 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为7.5μg·g-1;由[C4 mim]Ac组成的ATPMS所得的回收率(84.1％～89.9％)略大于由[C4 mim]Im组成的ATPMS的(80.0％～83.9％),且和参考GB 5009.128-2016设置的对照组(催化剂为氢氧化钾,提取剂为甲醇)的接近,3组试验测定值的相对标准偏差(n=5)基本一致,均小于3.0％.

碱性离子液体;双水相胶束体系;超高效液相色谱法;胆固醇;水产品

浙江海洋大学 食品与药学学院,舟山 316021;浙江省海洋水产研究所 水产品加工与质量安全研究室,舟山 316021;青岛农业大学 食品科学与工程学院,青岛 266109;重庆艾世特检测技术服务有限公司,重庆 400000

[1]宋玉凤;朱俊向;于丁一;张小军;马剑锋-.碱性离子液体水解-双水相胶束体系提取-超高效液相色谱法测定水产品中胆固醇的含量)[J].理化检验-化学分册,2022(02):152-156

碱性离子液体,双水相胶束体系,ATPMS

超高效液相色谱法,水产品,UHPLC,分配系数,肉糜,丁基,咪唑盐,C4,mim,上清液,下同,乙酸盐,Ac,Triton,柠檬酸,磷酸盐缓冲液,出下,定容,涡旋,滤膜,滤液,Im,所得分配,峰面积,检出限,3S,略大于,氢氧化钾,提取剂,测定值,相对标准偏差

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